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一种低温自蔓延 复合材料的制备方法

阅读：1025发布：2020-05-22

专利汇可以提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种低温自蔓延复合材料的制备方法。主要包括：纳米片层结构的石墨烯粉末、微米级别的Al粉末、Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti 合金粉末，制备方法包括喷雾造粒和真空烧结。本发明的有益之处在于材料成分复合一定的润滑剂、降温剂、散热剂、润湿剂，可以降低反应体系的熔融温度，提高其在铝合金基体界面流动性及铺展润湿性。和可以改变铝热反应体系热量释放量的材料。适用于直径小于50mm 铝合金筒类件的内壁自润滑耐磨涂层制备。，下面是一种低温自蔓延复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种低温自蔓延复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、先将石墨烯粉末与Al粉末混合均匀，所述石墨烯的为片层结构，石墨烯与Al的质量百分比为(0.1～0.5)：(99.5～99.9)；
加入Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti 合金粉末混合均匀得到混合粉末；
混合粉末中各组分的质量百分比为(12～18)的石墨烯和Al：(62～65)的Fe2O3：(7～9)的ZnO：(1～3)的SiO2：(1～3)的B2O3：(2～17)的Cu-Ti；
步骤2、将上述的混合粉末与聚乙烯醇混合均匀并加热，加热温度为82～85℃，然后进行喷雾造粒，然后进行真空烧结，得到低温自蔓延复合材料。
2.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：所述片层结构的片层厚度为1～5nm。
3.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中Al粉末的粒度为10～15nm，石墨烯和Al粉末于液态介质中球磨混合，球磨转速为5～9rpm/s，球磨混合时间为7～10小时；球磨后超声波分散处理2～3小时，超声波分散频率为20～
25Hz；超声波分散处理后在60～90℃下烘干处理2～3小时，得到粒度为1～3μm的混合粉末。
4.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中Fe2O3粉末粒度为1～3μm的，ZnO粉末粒度为1μm的，SiO2粉末粒度为1～2μm，B2O3粉末粒度为1～2μm，Cu-Ti粉末粒度为1μm。
5.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中聚乙烯醇与混合粉末混合均匀后的质量比为5～8％，搅拌速率330～380rpm/min。
6.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：所述低温自蔓延复合材料为粉末料，粒度为15～20μm。
7.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：混合粉末与聚乙烯醇混合后进行加热和搅拌的时间为30～60min，搅拌速率为300～500rpm/min。
8.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，真空烧结反应的真空度为1×10-3Pa，烧结温度为810～830℃，烧结温度升温速率10～15℃/min，烧结过程中以高纯氩气为保护气，烧结时间为1～2小时。
9.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，Cu-Ti合金粉末的Cu和Ti的质量百分比为(92～98)：(8～2)。
10.如权利要求1所述的一种低温自蔓延复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中，步骤1Cu-Ti合金粉末的Cu和Ti的质量百分比为95：5。

说明书全文

一种低温自蔓延复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于制备石墨烯自润滑耐磨涂层的低温自蔓延复合粉体材料技术领域，具体涉及一种低温自蔓延复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 铝合金具有密度小、强度高、成型加工性能好等优点，广泛应用于制造各种筒类部件。但其硬度偏低耐磨性差，耐腐蚀性差限制了其应用。通过不同的表面改性的方法，可使铝合金这些缺点得以改善。目前国内外改性铝合金表面处理方法主要有：电镀、阳极化、热喷涂、激光熔覆、微弧氧化等方法。而其中电镀、阳极化、微弧氧化是针对筒类件内壁耐磨涂层防护较为合适的技术，热喷涂及激光熔覆等对铝合金筒内壁耐磨涂层制备存在受内径尺寸(直径35～100mm)限制、对铝合金基体(铝合金承温能力小于660℃)热损伤热影响其力学性能及强度的局限性。

[0003] 自蔓延高温合成涂层技术，其本质是利用反应体系的放热反应对体系的自加热以及在体系中的自传导作用来合成材料的一种技术。反应体系中的反应物一旦被外部热源引燃，反应体系中就会以燃烧波的方式由反应区迅速的向未发生反应的区域蔓延。与常规喷涂制备技术相比，自蔓延高温合成涂层技术在小尺寸筒类件内壁制备涂层散热快、不需喷涂粒子加速、点火装置结构简单，产生烟尘少等特点。

[0004] 高温自蔓延技术可针对不同内径尺寸筒类件进行耐磨涂层制备，但局限性是反映体系温度过高，Al和Fe2O3是高温自蔓延合成涂层的基本成分，二者反应生成的Fe与Al2O3润湿性不好，反应最高绝热温度可达3509K，不但高于铝合金氧化物或Al2O3的熔点(2313K)，且远高于Al的沸点(2723K)，反应过程中Al会大量蒸发，不但在涂层中形成大量气孔，而且引起反应产物配比失衡。针对铝合金筒基体其熔点较低，铝合金在高于660℃即发生严重的力学性能下降，因此有必要对现有高温自蔓延涂层成型技术进行改进。

发明内容

[0005] 本发明的目的是：为小尺寸(直径35～100mm)的铝合金筒类件内壁耐磨涂层防护提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法。

[0006] 本发明的技术方案是：

[0007] 提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤1、先将石墨烯粉末与Al粉末混合均匀，所述石墨烯的为片层结构，石墨烯与Al的质量百分比为(0.1～0.5)：(99.5～99.9)；

[0009] 加入Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti合金粉末混合均匀得到混合粉末；优选地，Cu和Ti的质量百分比为(92～98)：(8～2)；最优选地为95：5；

[0010] 混合粉末中各组分的质量百分比为(12～18)的石墨烯和Al：(62～65)的Fe2O3：(7～9)的ZnO：(1～3)的SiO2：(1～3)的B2O3：(2～17)的Cu-Ti；

[0011] 步骤2、将上述的混合粉末与聚乙烯醇混合均匀并加热，加热温度为82～85℃，然后进行喷雾造粒，然后进行真空烧结，得到低温自蔓延复合材料。

[0012] 优选地，所述片层结构的片层厚度为1～5nm。

[0013] 进一步的，步骤1中Al粉末的粒度为10～15nm，石墨烯和Al粉末于液态介质(例如，酒精)中球磨混合，球磨转速为5～9rpm/s，球磨混合时间为7～10小时；球磨后超声波分散处理2～3小时，超声波分散频率为20～25Hz；超声波分散处理后在60～90℃下烘干处理2～3小时，得到粒度为1～3μm的混合粉末。

[0014] 进一步，步骤1中Fe2O3粉末粒度为1～3μm的，ZnO粉末粒度为1μm的，SiO2粉末粒度为1～2μm，B2O3粉末粒度为1～2μm，Cu-Ti粉末粒度为1μm。

[0015] 进一步，步骤2中聚乙烯醇与混合粉末混合均匀后的质量比为5～8％，搅拌速率330～380rpm/min。

[0016] 进一步的，所述低温自蔓延复合材料为粉末料，粒度为15～20μm。

[0017] 进一步的，混合粉末与聚乙烯醇混合后进行加热和搅拌的时间为30～60min，搅拌速率为300～500rpm/min。

[0018] 进一步的，步骤2中，真空烧结反应的真空度为1×10-3Pa，烧结温度为810～830℃，烧结温度升温速率10～15℃/min，烧结过程中以高纯氩气为保护气，烧结时间为1～2小时。

[0019] 本发明的优点是：

[0020] 1)本发明提出复合一定的降温剂、散热剂和可以改变铝热反应体系热量释放量的材料。适用于直径小于50mm铝合金筒类件的内壁耐磨涂层制备。相比高温自蔓延合成涂层技术，本发明提出添加Cu+5％Ti与Al2O3可以进行润湿，提高涂层致密性和结合强度。SiO2、B2O3熔点较低，在涂层熔化冷凝过程中与其它氧化物生成硅酸盐结构，呈玻璃或釉质状态，降低涂层孔隙率。ZnO是一种助熔剂，可以降低反应体系的熔融温度，提高其在铝合金基体界面流动性及铺展润湿性。

[0021] 2)石墨烯作为纳米薄层的新型碳质固体润滑材料，利用其对纳米铝粉进行改性，既可以起到提高纳米铝粉与Fe2O3的反应接触面积和反应放热能量，也可以发挥石墨烯在涂层中弥散分布摩擦过程形成碳质自润滑膜的特性，降低涂层摩擦系数，降低磨损率。附图说明

[0022] 图1是低温自蔓延复合材料的微观形貌示意图；

具体实施方式

[0023] 下面对本发明做进一步详细说明。

[0024] 下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025] 实施例1：

[0026] 提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0027] 步骤1、先将石墨烯粉末与Al粉末混合均匀，所述石墨烯的为片层结构，石墨烯与Al的质量百分比为0.1：99.9；

[0028] 加入Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti合金粉末混合均匀得到混合粉末，其中Cu和Ti的质量百分比为95：5；

[0029] 混合粉末中各组分的质量百分比为12的石墨烯和Al：62的Fe2O3：7的ZnO：1的SiO2：1的B2O3：17的Cu-Ti；

[0030] 步骤2、将上述的混合粉末与聚乙烯醇混合均匀并加热，加热温度为82℃，然后进行喷雾造粒，然后进行真空烧结，得到低温自蔓延复合材料。

[0031] 实施例2：

[0032] 在上述实施例的基础上，本实施例步骤为：

[0033] 提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0034] 步骤1、先将石墨烯粉末与Al粉末混合均匀，所述石墨烯的为片层结构，石墨烯与Al的质量百分比为0.2：99.8；

[0035] 加入Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti合金粉末混合均匀得到混合粉末，其中Cu和Ti的质量百分比为96：4；

[0036] 混合粉末中各组分的质量百分比为14的石墨烯和Al：63的Fe2O3：8的ZnO：2的SiO2：2的B2O3：11的Cu-Ti；

[0037] 步骤2、将上述的混合粉末与聚乙烯醇混合均匀并加热，加热温度为83℃，然后进行喷雾造粒，然后进行真空烧结，得到低温自蔓延复合材料。

[0038] 所述片层结构的片层厚度为1～5nm。

[0039] 实施例3：

[0040] 在上述实施例的基础上，本实施例步骤为：

[0041] 提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0042] 步骤1、先将石墨烯粉末与Al粉末混合均匀，所述石墨烯的为片层结构，石墨烯与Al的质量百分比为0.4：99.6；

[0043] 加入Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti合金粉末混合均匀得到混合粉末，其中Cu和Ti的质量百分比为95：5；

[0044] 混合粉末中各组分的质量百分比为16的石墨烯和Al：64的Fe2O3：8的ZnO：2的SiO2：2的B2O3：4的Cu-Ti；

[0045] 步骤2、将上述的混合粉末与聚乙烯醇混合均匀并加热，加热温度为84℃，然后进行喷雾造粒，然后进行真空烧结，得到低温自蔓延复合材料。

[0046] 实例4：

[0047] 在上述实施例的基础上，本实施例步骤为：

[0048] 提供一种低温自蔓延复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0049] 步骤1、先将石墨烯粉末与Al粉末混合均匀，所述石墨烯的为片层结构，石墨烯与Al的质量百分比为0.5：99.5；

[0050] 加入Fe2O3粉末、ZnO粉末、SiO2粉末、B2O3粉末和Cu-Ti合金粉末混合均匀得到混合粉末，其中Cu和Ti的质量百分比为92：8；

[0051] 混合粉末中各组分的质量百分比为18的石墨烯和Al：65的Fe2O3：9的ZnO：3的SiO2：3的B2O3：2的Cu-Ti；

[0052] 步骤2、将上述的混合粉末与聚乙烯醇混合均匀并加热，加热温度为82～85℃，然后进行喷雾造粒，然后进行真空烧结，得到低温自蔓延复合材料。

[0053] 所述片层结构的片层厚度为5nm。

[0054] 应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

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